原子熒光光度法測(cè)定石灰、硫磺中的砷含量

    摘要：石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產(chǎn)過(guò)程中的生產(chǎn)加工助劑，每年糖廠季都大量使用，在食品安全嚴(yán)峻的今天，其砷含量對(duì)最終產(chǎn)品有一定影響，采用原子熒光光度計(jì)測(cè)定石灰和硫磺的砷含量，便捷，高效，耗時(shí)短，效果良好，回收率在87%-105%之間。

    廣西是我國(guó)的產(chǎn)糖量占全國(guó)產(chǎn)糖量的65%，石灰作為主要澄清劑，硫磺作為主要脫色劑在食堂的生產(chǎn)加工過(guò)程中*，石灰在制糖工藝中主要通過(guò)石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中，用以中和混合汁里的游離酸，生成難溶性鈣鹽，最后與SO,HPO生成鈣鹽沉淀吸附糖汁里的膠體，色素而將其除去，硫磺則是通過(guò)燃燒，以SO氣體方式進(jìn)入混合汁中，用于中和過(guò)量的石灰，降低鈣鹽含量，減少積垢，同時(shí)吸附膠體和色素，漂白混合汁，降低糖品色值，砷在石灰和硫磺中主要以無(wú)機(jī)砷形式存在，以往用于檢測(cè)石灰，硫磺砷含量過(guò)于繁復(fù)，耗時(shí)，本文研究用原子熒光光度法測(cè)定石灰和硫磺中的總砷含量，方法簡(jiǎn)單，穩(wěn)定成熟，速度快，效果良好，可通過(guò)這一方法測(cè)定糖廠用石灰，硫磺的砷含量的方法過(guò)于繁復(fù)，耗時(shí)，本文研究用原子熒光光度法測(cè)定石灰和硫磺中的總砷含量，了解石灰和硫磺中的砷含量情況，對(duì)制糖企業(yè)起到一定的生產(chǎn)指導(dǎo)作用。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

   1.1實(shí)驗(yàn)原理

   試樣經(jīng)酸消解后，用硫脲將五階砷還原成三價(jià)砷，三價(jià)砷再與KBH,鹽酸混合產(chǎn)生的氫氣還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中進(jìn)行原子化產(chǎn)生原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，熒光強(qiáng)度與砷含量在一定程度上成正比，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量

   1.2實(shí)驗(yàn)試劑，儀器

   氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純，（KBH）溶液

   （20g/L-1:稱取20gKBH4和2gNaOH，溶于1000mL水中，混勻，）硫脲溶液（50g/L），鹽酸（優(yōu)級(jí)純），鹽酸溶液（4%），砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100g/mL），砷使用標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸（優(yōu)級(jí)純），高氯酸（分析純）

   原子熒光光度計(jì)

   1.3 樣品前處理

   1.3.1 樣品制備

   將石灰，硫磺粉碎后，用研缽研磨至細(xì)小粉末，混勻備用

   1.3.2 試樣消解

   石灰試樣：稱取0.5-1.0g石灰試樣于100mL比色管中，加入3-5mLHC1，置于振蕩器上振搖至*溶解，加入2mL硫脲溶液，定容搖勻待測(cè)。

   硫磺試樣：稱取0.5-1.0g硫磺試樣于150mL三角瓶中，加入10mL硝酸和3mL高氯酸，置于可調(diào)電驢上小火加熱至硫磺溶解，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，直至硫磺全部消解*，溶液清亮透明，取下冷卻至高溫，轉(zhuǎn)移至100mL比色管中，加入2mL硫脲溶液，定容搖勻待測(cè)。

   1.4標(biāo)準(zhǔn)系列制備

   取100mL比色管6支，依次準(zhǔn)確加入1g/mL-1砷使用標(biāo)準(zhǔn)液0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL(相當(dāng)于砷濃度0,1,2,3,4,5g/L)，加入2mLHC1,2mL硫脲溶液，定容搖勻待測(cè)。

   1.5 測(cè)定

   開(kāi)啟原子熒光光度計(jì)，裝好KBH溶液和HC1溶液，預(yù)熱0.5h，依次導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，試樣溶液進(jìn)行熒光測(cè)定，比較定量。

2. 結(jié)果與討論

   2.1KBH溶液和HC1溶液濃度的選擇配制10g/L-15g/L,20g/L-25g/L，-30g/L，等5種濃度的KBH溶液，分別進(jìn)行正交試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)系列，試樣的熒光值均隨KBH溶液和HC1溶液濃度的增大而增大，試樣砷的測(cè)定值液隨之增大，直至KBH溶液濃度在20g以上和HC1溶液的濃度在4%以上，測(cè)定值基本一致，不在添加，不再增加，試驗(yàn)結(jié)果表明，選擇20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳，能獲得很好的線性和測(cè)試結(jié)果。

   2.2線性結(jié)果

   試驗(yàn)結(jié)果表明，同時(shí)使用20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳的線性曲線，線性在0.9990以上，如圖一所示，相關(guān)系數(shù)r=0.9999

   2.3 回收率測(cè)定

   配制1g/L，2g/L，3g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示回收率在87%-105%之間。

   2.4 石灰樣砷含量探討

   試驗(yàn)選取10個(gè)不同的石灰樣品進(jìn)行測(cè)定，10個(gè)樣品全部檢出砷，含量在0.2-12mg/kg，建議制糖企業(yè)選用砷含量較小的石灰用于加工生產(chǎn)，以確保食糖產(chǎn)品食品安全。

   2.5 硫磺砷含量探討

   試驗(yàn)所測(cè)的10個(gè)不同企業(yè)生產(chǎn)的硫磺樣品（全部為食品添加劑硫磺），說(shuō)明硫磺含砷小于0.00001。

   3 結(jié)論

   綜上所述，用原子熒光光度法測(cè)定石灰，硫磺中的砷含量，方便，穩(wěn)定，簡(jiǎn)單，效率高，可得到很好的效果.