摘　　要
　　 本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用，采用冷原子吸收光譜法測(cè)定飼料中的痕量汞。方法檢出限為0.19μg/L；回收率為95%-103%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%。 該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞的測(cè)定。
　　關(guān) 鍵 詞　 冷原子吸收,飼料,汞。
1　前言
　　　國(guó)內(nèi)外對(duì)飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制，動(dòng)物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒［1］，因此建立飼料中痕量汞的測(cè)定方法就十分必要。目前用于測(cè)定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等［2,3］。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測(cè)定，已在實(shí)際工作中得到廣泛的應(yīng)用，本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置，將汞原子蒸氣通過(guò)載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定，該方法操作簡(jiǎn)便，抗干擾能力強(qiáng)，靈敏度高，重現(xiàn)性好，用此法測(cè)定飼料中痕量汞，取得滿意的結(jié)果，標(biāo)樣測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。
2　實(shí)驗(yàn)部分
2.1　主要儀器
　　原子吸收分光光度計(jì)，汞空心陰極燈，氫化物發(fā)生裝置。
2.2　主要試劑
　　20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8；
　　40%SnCl2：分析純；
　　20%鹽酸羥胺：分析純；
　　汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1354g，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液濃度為1mg/mL。
　　實(shí)驗(yàn)所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子交換水。
2.3　儀器工作參數(shù)
　　參見(jiàn)表1。
表 1　儀器工作參數(shù)
 
　　　　波長(zhǎng)
　253.7nm
燈電流
2mA
狹縫
0.7nm
讀出方式
峰面積
氮?dú)饬髁?br />800mL/min
讀出時(shí)間
50s
 
　
2.4　實(shí)驗(yàn)步驟
2.4.1　樣品預(yù)處理
　　準(zhǔn)確稱取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發(fā)泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50mL試管中。
2.4.2　測(cè)定步驟
　　　　準(zhǔn)確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入3滴20%鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側(cè)面注入1.5mL 40%SnCl2，振蕩30s，通入氮?dú)?，汞蒸氣在氮?dú)鈳?dòng)下進(jìn)入T型石英管中，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定。
圖 1　校準(zhǔn)曲線
2.4.3　校準(zhǔn)曲線
　　從汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，用20%混合酸逐級(jí)稀釋至100μg/L，作為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別移?。?.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定，讀出吸光度并繪制校準(zhǔn)曲線，曲線相關(guān)系數(shù)r=0.9998 。見(jiàn)圖1。
3　結(jié)果與討論
3.1　載氣流量控制
　　實(shí)驗(yàn)中用氮?dú)鈱l(fā)生瓶中的汞蒸氣導(dǎo)入到T型石英管中進(jìn)行測(cè)定，因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測(cè)定結(jié)果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，峰面積讀數(shù)拖尾太長(zhǎng)，故本文選擇氣流量為800mL/min，讀數(shù)時(shí)間為50s。
3.2　共存元素的影響
　　對(duì)飼料中存在的主要離子進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明：對(duì)于10μg汞(以μg計(jì)):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50)，對(duì)汞的測(cè)定不足以引起干擾。
3.3　實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果及回收實(shí)驗(yàn)
　　用本方法分析了大量的飼料樣品，測(cè)得結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表2。
　表 2　實(shí)際樣品結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
 
　　　樣品號(hào)
　測(cè)得結(jié)果（mg/kg）
加入量（mg/kg）
回收量（mg/kg）
回收率（%）
A
0.10
0.150
0.154
103
B
0.06
0.200
0.190
95
C
0.09
0.100
0.101
101
 
　
3.4　方法檢出限與精密度
　　對(duì)空白溶液做6次平行測(cè)定，以其測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19μg/L；對(duì)飼料樣品作6次平行測(cè)定，其測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度，為1.9%。
3.5　對(duì)照實(shí)驗(yàn)
　　為考察本方法的準(zhǔn)確度，分析了*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)桃葉GBW 08501和大米GBW 08508，獲得的結(jié)果列于表3，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。
表 3　標(biāo)樣分析結(jié)果(mg/kg)
 
標(biāo) 樣
測(cè)得值
標(biāo)準(zhǔn)值
桃葉GBW 08501
0.045
0.046±0.012
大米GBW 08508
0.036
0.038±0.005