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原子熒光光譜儀測定汞原理在酸性介質(zhì)中,使二價汞還原成元素汞由載氣(高純氬氣)帶入原子化器,在特制汞空心陽極燈的照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),然后去激發(fā)由高能態(tài)回到基態(tài)時,發(fā)出特征波長的熒光,通過測定原子熒光的強度求得汞元素的含量。
原子熒光光度法對所用試劑純度有著嚴格的要求,加之汞的靈敏度非常高,因此測汞時,應該注意各種試劑的純度要求。
1、水。普通蒸餾水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸餾水時需制備無汞水。如果水的純度不夠或者水被污染,會出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。
解決辦法:①測汞時用市售純水器制備新鮮純水,且阻值在18MΩ以上。②用作臨時排除純水的影響時,可使用市售純凈水配制空白,比如哇哈哈純凈水。
2、酸。常用普通鹽酸、硝酸等酸中常含有被測元素雜質(zhì)。因此,測汞必須使用較高純度的酸。如果空白值過高,將影響工作曲線的線性、檢出限和準確度等。
解決辦法:①使用優(yōu)級純酸或者原子熒光酸。②啟用新酸時,應先進行甄別??蓪⒋褂盟岚礃藴士瞻姿岫仍趦x器上進行測試,選用熒光強度值較低的酸。③測汞時,排除儀器污染,空白熒光值與以往呈倍數(shù)差別時,應首先考慮酸是否已被污染,此時更換酸即可。
解決辦法:①根據(jù)原子熒光光譜儀儀器本身的推薦值為參考依據(jù),AFS930用熱汞法,使用2.0%KBH4-0.5%KOH還原劑;用冷汞法時,使用0.05%KBH4-0.5%KOH還原劑。②鹽酸羥胺溶液的提純用“巰基棉纖維管除汞法”,在內(nèi)徑6~8mm、長約100mm、一端拉細的玻璃管中,或在500mL分液漏斗的玻璃管中,填充0.1~0.2g巰基棉纖維,將待凈化試液以10mL/min的流速流過l~2次即可盡除汞。