技術(shù)文章
實(shí)驗(yàn)條件的選擇
原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多,在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到測(cè)量結(jié)果和靈敏度。
測(cè)量條件的選擇
通常選用共振吸收線為分析線,測(cè)量高含量元素時(shí),可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用的213.9nm波長(zhǎng),但當(dāng)Zn的含量高時(shí),為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對(duì)其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí),不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收,只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。
在分析之前,必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置狀態(tài),保證提供大的測(cè)量能量。
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的大狹縫寬度,即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比,增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器,來(lái)提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
銳線光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響,為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?,方法是用一固定濃度的溶液噴霧,再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)大值,此時(shí)的位置即為燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí),可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來(lái)降低靈敏度。