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原子熒光光譜分析方法(AFS)是介于原子發(fā)射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術,兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術的優(yōu)點,同時又克服了兩種技術的不足。具有譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點,同時該方法分析速度快、檢測成本低,是一種優(yōu)良的痕量分析技術。
原子熒光分析中常見的干擾和影響有很多,在使用原子熒光時需要注意:
1、樣品濃度的干擾
對于原子熒光光譜儀,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,而且還應能提供一個使熒光效率大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設計上,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強度,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,以防止周圍空氣進入石英管中心的原子化區(qū),但由于樣品基體等因素的影響,如由共存組分會引起熒光猝滅,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。
一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對于一些含量較高的樣品,如測高濃度砷時,光譜峰中間明顯下凹。測定高濃度樣品時還會對自身環(huán)境帶來的某些其他干擾元素影響,因此應預先篩查樣品,將樣品稀釋到低濃度時再上機測定。
2、散色光的干擾
散射光對原子熒光光譜也會產(chǎn)生影響。這是因為熒光信號比發(fā)射和吸收信號更弱,更容易受到散射光的干擾。可用空白溶液測量分析線處的散射光強度予以校正。在測定汞的實驗中,出現(xiàn)測定結(jié)果的重復性不滿足要求的現(xiàn)象,通過將汞元素燈預熱約10min,然后再操作,這樣測定結(jié)果的重復性得到了明顯的改善。因此,操作時為保證光源的穩(wěn)定性,元素燈必須得到充分的預熱。
3、環(huán)境的干擾
原子熒光光度計對實驗環(huán)境要求較高。因此,在實驗中要注意對各環(huán)境因素。
首先,儀器擺放的上方應配有排風設施,如抽風機、萬向排風機等,經(jīng)常注意實驗室的通風和實驗室的清潔;
其次,要注意在該實驗室內(nèi)不存放易污染、揮發(fā)性強的物質(zhì);經(jīng)常清洗反應系統(tǒng)的管道、原子化器等。因氫化物發(fā)生反應條件對溫度有要嚴格的要求,若環(huán)境溫度變化太大,使燈的穩(wěn)定性會受到影響,儀器室內(nèi)的溫度應以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,為防止室內(nèi)的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,必須控制濕度。
另外,實驗環(huán)境中自身帶來的影響也不可忽視,如原子熒光儀因為采用5%的鹽酸作為載流,而且載流槽是開放式的,儀器一些配件易被腐蝕,還有實驗容器清洗不干凈等,這些問題如不及時處理,也會導致熒光強度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗。實驗容器需經(jīng)酸浸泡并嚴格清洗后使用。
4、試劑的影響
原子熒光儀使用的還原劑,其作用是將待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應,生成的氫氣和如溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物,然后借助于載氣將其導入石英管燃燒,氫化物即迅速原子化。
若還原劑濃度過高,會使熒光強度變化幅度增大,如冷原子熒光法測汞,濃度高時,生成的大量氫氣會使測汞的靈敏度和穩(wěn)定性變差,因此,還原劑濃度應低些為宜,現(xiàn)用現(xiàn)配。
在測定汞元素時,為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失,常加入重鉻酸鉀作為保護劑,這樣可是測定結(jié)果的重復性得到很好的改善。另外,實驗用水的質(zhì)量也應嚴格控制,否則會使試劑空白偏高,影響測定結(jié)果的準確性。