技術(shù)文章
(1)紫外分光光度計(jì)樣品信號重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(2)紫外分光光度計(jì)做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號有一個(gè)大的負(fù)脈沖;
原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號讀取了;
檢查:改變掃描速度;
(3)紫外分光光度計(jì)做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號有一個(gè)長時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國產(chǎn)電機(jī)尤甚;
檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測器不被強(qiáng)光刺激);
解決辦法:更換飼服電機(jī);
(4)紫外分光光度計(jì)樣品出峰位置不對;
原因:波長傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確;
解決辦法:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;
(5)紫外分光光度計(jì)信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)優(yōu)化的條件;
(6)當(dāng)紫外分光光度計(jì)波長固定在某個(gè)波長下時(shí),吸光值信號上下擺動(dòng),特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器;
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;
解決辦法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;