技術(shù)文章
作為工作人員,我們要了解儀器常見的故障原因,這樣才好找出解決方法。今天,我們來講講單火焰原子吸收分光光度計常見的兩個故障現(xiàn)象。
我們先帶大家了解下光度計的光焰特性?;鹧娴慕M成決定了火焰的氧化還原特性,并直接影響到待測元素化合物的分解及難解離化合物的形成,進而影響到原子化效率和自由原子火焰區(qū)中的有效壽命。影響火焰組成的因素較多,例如火焰的類型,同類火焰的燃助比,火焰的燃燒環(huán)境等。
對于同一類型火焰,根據(jù)燃助比的變化可分為富燃焰、化學計量焰和貧燃焰。所謂化學計量焰是指燃助比例*符合該燃氣與助燃氣的燃燒反應(yīng)系數(shù)比。這種火焰溫度高,但火焰本身不具有氧化還原特性。富燃焰是指燃氣大于化學計量焰的燃助比中燃氣的火焰,這種火焰溫度雖然略低于化學計量焰,但它由于燃氣增加使得火焰中碳原子的濃度增高,使火焰中具有一定的還原性,有利于基態(tài)原子的產(chǎn)生;貧燃焰是指燃氣小于化學計量焰燃助比中燃氣的火焰,這種火焰溫度較低,并具有明顯的氧化性,此種火焰多用于堿金屬等易電離元素的測定。
單火焰原子吸收分光光度計火焰異常故障現(xiàn)象
原因:燃氣不穩(wěn)或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應(yīng)檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的揮發(fā)導致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外,周圍環(huán)境的干擾,也會使火焰異常。當空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時,應(yīng)及時關(guān)閉門窗,以免對測定結(jié)果造成影響。
單火焰原子吸收分光光度計沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因1:樣品前處理不*。
排除方法:觀察樣品中有無沉淀或懸浮物,如有沉淀,應(yīng)重新對樣品進行處理。
原因2:空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時間或長時間不用,會因為氣體吸附、釋放等原因而導致燈內(nèi)氣體不純或損壞,導致發(fā)射能力的減弱。因此,不經(jīng)常使用的燈,每隔三、四個月取出點燃2~3h。每次使用時應(yīng)充分預(yù)熱燈30min以上,如果因電壓不穩(wěn)導致燈閃,應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后再開機使用。如未能解決,應(yīng)更換空心陰極燈。
原因3:工作電流過大。
排除方法:對于空心陰極較小的元素燈,工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高,導致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬,同時空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強度降低,導致無吸收。因此,空心陰極燈發(fā)光強度在滿足需要的條件下,應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因4:霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。
單火焰原子吸收分光光度計不僅僅是會出現(xiàn)這兩個故障,本文我們只簡單說下以上兩點,更多信息,敬請關(guān)注我們!